21. 樣品管都有哪些規(guī)格?樣品管和填充棒的選擇原則是什么?
一般廠家都能提供 6mm、9mm 和 12mm 管徑的多種規(guī)格樣品管。
化學(xué)吸附儀廠家管徑越細(xì),死體積就越小,測量精度也就越高,但裝填樣品時(shí)比較困難。所以,要根據(jù)樣品情況,權(quán)衡利弊,酌情使用。
減小冷自由空間是所有儀器設(shè)計(jì)制造人員的共識(shí)。所以,選擇樣品管時(shí),
化學(xué)吸附儀廠家都遵從“盡量使用填充棒、盡可能細(xì)的樣品管頸、盡可能小的樣品艙”原則。
除此之外,還需綜合考慮如下因素:
1) 樣品形態(tài)的影響:對于粉末樣品,尤其是低密度的粉末樣品,
化學(xué)吸附儀廠家如活性碳等,在抽真空的過程中粉末揚(yáng)起會(huì)引起分析結(jié)果不準(zhǔn)確,如果粉末沾染到 O 形圈將造成系統(tǒng)漏氣,一旦粉末進(jìn)入系統(tǒng)歧管還將引起更加難以修復(fù)的系統(tǒng)污染。因此,對于這類樣品推薦使用管頸相對較粗、樣品艙相對較大的管子,并且不推薦使用填充棒。而對于大顆粒、高密度樣品,如金屬、某些分子篩等,受抽真空力影響較小,不會(huì)引起系統(tǒng)污染,因此選擇樣品管就可以直接遵從首要原則,“盡量使用填充棒、盡可能細(xì)的樣品管頸、盡可能小的樣品艙”。
2)分析類型的影響:對于微孔材料的孔徑分析,
化學(xué)吸附儀廠家由于實(shí)驗(yàn)起始?jí)毫ο鄬Φ停ㄍǔ南鄬毫?0-7/10-6 區(qū)段起始),在低溫下分子擴(kuò)散速率較慢,加之氣體非理想性對數(shù)據(jù)采集的影響較大,因此推薦不使用填充棒,以減少實(shí)驗(yàn)誤差。對于介孔段的孔徑分析以及比表面積測試,由于氣體非理想性對數(shù)據(jù)采集的影響極小,因此使用填充棒反倒是可以提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3)樣品比表面積的影響:對于小比表面樣品,在試驗(yàn)過程中所需樣品量較大,
化學(xué)吸附儀廠家通常需要幾克甚至十幾克。這種情況下,為保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性,應(yīng)注意的是樣品量不要超過樣品艙(直管、小球或大球)總體積的 2/3。此外,若小比表面樣品還具備 1)中所提到的密度小的特性,那么也不
推薦使用填充棒。
樣品管的選擇經(jīng)驗(yàn)有如下參考:
9mm 樣品管是較常用的樣品管,適合大部分樣品;
標(biāo)準(zhǔn)樣品管用于顆粒樣品及常規(guī)比表面分析;
大球樣品管用于粉末樣品及低表面樣品分析;
6mm 樣品管對于高精度的微孔分析是非常必要的。
22. 什么是歧管?它對儀器測量精度有何影響?
歧管(manifold)是物理吸附分析儀中連接進(jìn)氣端口、真空系統(tǒng)、壓力傳感器和樣品管等的多支路管路系統(tǒng)。
化學(xué)吸附儀廠家歧管體積是計(jì)算物理吸附初始進(jìn)氣量的依據(jù)之一。這部分體積固化在儀器內(nèi)部,可通過校正得到精確數(shù)值。另一方面,吸附質(zhì)氣體在擴(kuò)散過程中壓力差越大,則氣體絕對量計(jì)算越準(zhǔn)確。因此,歧管體積越小,則儀器精度越高。